重庆市荣昌县技术监督局质检所     赵壮志

　　硫酸锰是饲料不可缺少的添加剂。而国际GB8253-87硫酸锰检测方法不够完善，常常使得测定结果与实际含量偏差较大，操作起来也比较困难，需多次操作。根据实践经验，笔者对其进行一定修改，使之操作简易并且测定结果准确。

　　GB8253-87的硫酸锰测定步骤如下：称取0.3g试样，准确至0.0002g，置于250mL三角瓶中，加150mL水溶解试样，加0.5g盐酸羟铵，溶解后加3g氟化铵掩蔽剂，加热至63～65℃，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准液滴定，近终点时加3～4滴铬黑T指示剂，继续滴定至溶液由紫红色变为蓝色。

　　在操作过程中笔者发现，当试样称取0.3g时，由于过量而带来终点延后导致结果偏高，称取0.2g时这个问题即可迎刃而解。在加热后加入缓冲溶液时，由于10mL氨-氯化铵缓冲溶液少，使缓冲能力削弱，当缓冲液体积增大至20mL时即可达到缓冲目的。这个检测标准的最大缺陷是，必须在临近终点方可加入络黑T指示剂，由于终点本身难以确定，操作既困难又影响测定结果准确性。而铬黑T指示剂（水剂）是一种极不稳定的指示剂，因此如何抑制络黑T的不稳定性是使检测准确的关键。笔者通过检测发现，铬黑T指示剂的干剂稳定性比水剂相对较好，并使结果检测准确无误。该铬黑T干剂配制方法为：用1.0g铬黑T与100.0g干分析纯氯化钠研细混匀，不用时置于干燥器内。此外，加水150mL因量少不易使水保持在60℃，应加200mL才适宜。因此，修改后的硫酸锰含量测定步骤为：称取0.2g试样，称准至0.0002g，置于250mL三角瓶中，加水200mL溶解试样，加0.5g盐酸羟胺，溶解后加3g氟化铵掩蔽剂，加热至65℃，加20mL氨-氯化铵缓冲溶液，加入从干燥器内取出的络黑T指示剂（干剂）少许，使溶液变为紫红色，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠盐标准液滴定（保证滴定温度为60℃）至蓝色为终点。