目前,定量测定元素常采用二乙基二硫代氨基甲酸银比色法(简称DDTC-Ag比色法),但是,该方法测定得到的是总砷量。当饲料中引入对氨基苯胂酸(阿散酸)、对硝基苯胂酸以及3-硝基-4-羟基苯胂酸(洛克沙生)等砷制剂的添加剂后,由于有机砷的直接干扰,以致无法测定微量无机砷的含量。为此,本文提出了采用活性炭吸附使有机砷和无机砷分离,然后测定无机砷,取得了较理想的结果,可以测量10-6级的无极砷。
1 实验部分
1.1 主要原料和仪器
1.1.1 主要原料 对氨基苯胂酸(阿散酸)溶液浓度为200μg/ml;活性炭为200目过筛;乙酸铅棉花由实验室自制;其它试剂均为市售分析纯。
1.1.2 仪器751-GW分光光度计、磁国搅拌机、砷测定装置。
1.2 实验操作
1.2.1 砷标准储备液和标准工作溶液的配制 精确称取经100℃干燥2h的As2O3 0.1320g ,加入20%NaOH溶液5mL,溶解后加入10%H2SO4溶液25mL,转移到1000mL容量瓶中,加水释至刻度,此溶液每亳升相当于100μg砷(即为标准储备液)。精确吸取标准储备液1mL于100mL容量瓶中,加入1ml10%H2SO4溶液,加水稀释至刻度,即为含砷为1.00μ g/ml的标准工作液。
1.2.2 05%二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液(简称DDTC-Ag吡啶溶液)的配制取二乙基二硫代氨基甲酸银{[(C2