脂肪是饲料产品、饲料原料中的重要质量指标之一,是畜禽的主要营养成分。脂肪含量的多少也是衡量产品质量合格与否的指标。因此,快速、准确测定出饲料中脂肪含量,对于鉴别饲料产品的质量,合理调配饲料组分具有重要作用。饲料中的脂肪含量一般以粗脂肪表示。
目前粗脂肪的测定主要有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、残余法等,但国内外对于饲料中脂肪的测定主要采用索氏提取法,此法是经典的粗脂肪测定方法,测定结果准确、可靠,但此方法的测定时间较长,一般完成一个样品的测定至少需2d才能完成。本文介绍一种以索氏提取法为原理设计的脂肪测定仪,可快速、准确的测定饲料中粗脂肪的含量。
1 测定原理
经典索氏提取法测定脂肪是将样品放在抽提简内,以水浴蒸馏冷凝的乙醚进行回流浸提,一般要回流50次以上,高脂肪样品要回流70次以上,整个提取过程要七八个小时以上,而脂肪测定仪采用将试样浸入沸腾的溶剂中浸提,由于样品处于高温溶剂中,根据分子热运动原理,其分子运动加快,使脂肪的浸提速度加速,浸提时间大大地缩短,从而加快了测定速度。一般lh即可摘提出所含脂肪,然后将样品纸简提升出溶剂,用蒸馏冷凝的洁净乙醚淋洗30min,即完成样品的整个提取过程,用时不到2h。脂肪测定仪采用特殊电热板加热,3~5min即可使乙醚沸腾,进入高温浸提。提取完成后,在5min之内即可完成乙醚的回收。
2 测定过程
2.1 仪器与试剂
ZF2001型脂肪测定仪(配滤纸筒);样品粉碎机;分析天平;烘箱;无水乙醚。
2.2 测定
根据样品的脂肪含量,准确称取过40目筛的样品2~5g,放入滤纸筒内,烘干样品,把滤纸筒放到脂肪测定仪中。样品提取杯中加入50ml无水乙醚,放到仪器的加热板上,压下连接手柄,使提取杯与回流器密封连接,接通冷凝水,将滤纸筒通过滑杆放入提取杯中,打开电源,5min内乙醚沸腾,样品进行高温浸提,提取lh后,拉动滑杆,将滤纸简从提取杯中提升出来,用回流冷凝的乙醚淋洗样品残余的脂肪30min,关闭淋洗阀门,开始回收乙醚,约5min乙醚回收完毕,取下提取杯,在105℃烘干至恒重,计算粗脂肪含量。
3 实验结果与分析
用脂肪测定仪对鸡饲料、豆饼和玉米样品进行了多次测定实验,以检验此方法的准确性和可靠性。通过精密度实验,计算出了平均相对偏差、标准差、变异系数,实验结果见表1。通过与标准法测定结果比较,计算出了与标准法的相对误差,见表2。
表1 精密度实验结果
样品 |
测定值(%) |
平值值(%) |
平均相对偏差(%) |
标准差 |
变异系数(%) | ||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 | |||||
鸡饲料 |
3.25 |
3.32 |
3.21 |
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