瘳 峰 高庆军 林顺全 农业部饲料质量监督检验测试中心
中图分类号：S816.73 文献标准识码：B 文章编号：1002－2813（2003）01－0029－02
呋喃唑酮，又名痢特灵，是一种抗微生物类药品。用于家禽和家畜，可防治球虫病、细菌性痢疾等疾病。目前，对于它的测定，主要是高压液相色谱法。此法虽然灵敏度高，但测定成本及人员设备要求较高，不适宜广泛应用。本文将介绍一种简单易行、成本低廉的方法一分光光度法。
这种方法是将饲料试样中的呋喃唑酮用DMF提取出来，使其与苯肼盐酸溶液反应，产生亮黄色的反应物；再用甲苯萃取后，在440nm处，用分光光度计读取其吸光值，从而进行测定。
l 材料与方法
1．l 仪器设备
试验室常规722型分光光度计、调速多用振落器、水浴锅。
1．2 试剂
本方法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
1．2．1 二甲基甲酰胺（DMF）。
1．2．2 甲苯
1．2．3 苯肼盐酸溶液：称取0．5 g盐酸苯肼于50 mL水中，待其溶解后加入50 mL盐酸混匀。用时每日现配。
1．2．4 贮备溶液（0．50 mg/mL）：准确称取50 mg呋喃唑酮标准品于100 mL棕色容量瓶中，用DMF稀释并定容后，混匀。此贮备溶液避光保存可稳定数月。
1．2．5 工作溶液：分别吸取0．50，l．00，2．00，4．00，5．00 mL贮备溶液于50 mL容量瓶中，再分别加入24．5，24．0，23．0，21.0，20．0 mL DMF，然后加水依次定容。（相当于0．005，0．01，0．02，0．04，0．05mg/mL）
1．3 样品前处理
称取1O g碾细的饲料样品到锥形瓶中，准确加入50 mL DMF，盖紧塞子，在水浴锅中煮5 min，取出放在调速振荡器上，剧烈振摇10 min后，于快速滤纸上过滤。取25.0 mL滤液于50 mL容量瓶中，并用水定容至刻度。
l．4 测定
取5 mL试样和各工作溶液到25 mL比色管中（注意操作过程中尽量避光）于每支比色管中加入5 mL苯肼盐酸溶液，混匀后置于70℃的水浴中；水浴25 min后，在15℃的水浴上冷却5 min。准确加入10 mL甲苯到各比色管中，加盖，剧烈振摇40次以上。将上层甲苯液用脱脂棉入比色皿中。于722分光光度计上，在440 nm处，以甲苯作空白读取吸光值A。
1．5 计算
X一样品中呋喃唑酮含量，mg／kg；
C一由工作曲线上查得试样浓度，mg／mL；
V一样品稀释定容体积，mL；
m一样品质量，g。
1．6 允许偏差：相对偏差≤10 ％
2 结果与讨论
2.1 线性工作区间的确定
试验中我们对浓度为0～0．1 mg／mL呋喃唑酮标准溶液进行了测定。发现：当呋喃唑酮的浓度高于0．05 mg/mL，曲线开始向下偏移；在C＝0．06 mg／mL时，其偏差＞5%；而浓度C＝O．08 mg／mL和C＝0．10mg／mL时，无吸光值读数。所以，我们确定本法最佳工作曲线浓度范围是0～0．05mg/mL,其线性方程为C=3．6469 A－0．0161，相关系数r=0．9999，试验数据见表1。
表1 呋喃唑酮的浓度（C）与吸光值（A）的测定结果
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浓度（C×10－2）mg/mL |
0 |
0．50 |
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