CB／T13885－1992规定了用原子吸收分光光度计测定预混合饲料中铁、铜、锰、锌、镁的方法，但大多数预混合饲料厂都没有原子吸收检测设备，因此不能对铜、铁等微量元素预混合饲料进行有效的控制和检验。我们通过试验，摸索出了一种预混合饲料中铜、铁的快速连续测定方法--化学滴定法，并与原子吸收检测结果比较，两者误差铜在10％范围之内，铗在5％范围之内。
1 原理
在碱性氨溶液中，铜能形成Cu（NH3）22+络合离子而进入溶液，铁则形成氢氧化铁沉淀。过滤试液，进人滤液的铜可用碘量法来测定，然后用稀盐酸来溶解沉淀物，使铁进入溶液，用重铬酸钾来测定铁。
2 试剂
1%NH4Cl－1％NH3·H2O混合液（V：V=1：1）；淀粉指示剂；10％氯化亚锡溶液；饱和二氯化汞溶液（称取二氯化汞约8g，加水溶解稀释至100mL）；H2SO4∶H3PO4∶H2O（V∶V∶V＝1:1:2）；二苯胺磺酸钠指示剂（称取0.5g二苯胺磺酸钠溶于水稀释至100 mL）；2％盐酸溶液；pH为5.5的NaAc－HAc缓冲溶液；C（1／6K2Cr2O7）0．l mol／L标准溶液；C（Na2S2O3）．1 mol／L标准溶液。
3 测定方法
3．1 步骤 准确称取预混合饲料样品5～10g（精确至0．0001 g），加水15 mL、浓氨水20 mL、固体氯化铵O．5g，搅拌均匀。放置15 min后过滤，用约50mL l％NH4Cl－1％NH3·H20混合溶液洗涤烧杯和沉淀物3～4次。滤液用200 mL碘量瓶承接，加浓硫酸5ml于滤液中，在电炉上蒸至白烟冒尽（以除去有机物）。取下后冷却，加人蒸馏水20ml，加热至微沸，冷却；加pH 5．5 NaAc－HAc缓冲溶液10 mL、固体碘化钾5～10g，在暗处放置3～5 min，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂1ml，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色即为终点。根据硫代硫酸钠的浓度和滴定体积求出试样中的铜含量。
另用50mL 2%盐酸溶液洗涤沉淀物4～5次。滤液用200 mL三角烧瓶承接，加浓盐酸10mL于滤液中，煮至近沸，滴加10％氯化亚锡溶液至试液黄色消失。在冷水中冷却后，加饱和二氯化汞溶液8 mL，摇匀，放置5 min。加水至130～150 mL，再加硫酸＋磷酸＋水（1∶1∶2）混合溶液15mL、二苯胺磺酸钠指示剂2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。根据铬酸钾的浓度和消耗的体积即可求出试液中的铁含量。
3.2 计算公式
硫酸铜（以Cu计）的百分含量计算，见式（1）：
Cu（%）=(C×V×0.06355)/m ×100)……(1)
式中，C为硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol／L；V为滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；m为试样质量，g∶0．06355为每毫摩尔铜的克数。
硫酸亚铁（以Fe计）的百分含量计算，见式（2）：
Fe（%）＝(C×V×0.6355 )/m ×100………·（2）
式中，C为重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度，mo1／L；V为滴定时消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；m为试样质量，g；0．05585为每毫摩尔铁的克数。
4 结果比较
取20个预混合饲料样品分别用两种方法进行比较测定，原子吸收法和快速法测定的平均相对偏差分别为Cu 8.12％、Fe3。44％，见表1。
5 回收率测定
表1 回样品测定结果比较（占标示量的百分数）
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样品 |
原子吸收法 |
快速法```` | ||||||||||||
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Cu |
Fe |
Cu |
Fe | |||||||||||
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1 |
104 |
130 |
90.4 |
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