氨基酸螯合铜是一种新科技型融有机营养物质和微量元素铜于一体的
饲料原料。那么应如何去检测它的含量呢?
1.1 原理 氨基酸螯合铜的分子式是 Cu[R―CH3―C ( --NH2 )―O)n SO4,含有 Cu 在 1%―10% 之间,因此可以先将其加入硫酸、硫酸钾在高温电炉消化,使将完全转化成( NH4 ) 2SO4 和 CuSO4 ,然后定容至 100 毫升。取一定量消化液加入 40% 的 NaOH 加热蒸馏使其变成氨气用 2% 的硼酸吸收再用 0.05mol/L 的 HCl 滴定,可根据 HCl 的消耗量来计算物质的有机氮的含量。然后再取一定量的消化液用 40% 的氢氧化钠溶液中和,加入氟化氢铵进行掩敞杂质,加入冰乙酸酸化,加入碘化钾还原二价铜为一价铜析出等量的碘,用 0.1 mol/L 的硫代硫酸钠滴定直至溶液呈现淡黄色,加入淀粉指示剂,滴定蓝色消失为终点。
1.2 检测步骤 称取氨基酸螯合铜样品 1 克(精确至 0 。 0002 克),加入 6 克的硫酸钾及 20ml 硫酸和两颗玻璃珠,在电炉上加热直到澄清后再继续加热 2 小时,冷却至室温后用水定容到 100ml 的容量瓶中。吸取 10ml 消化液于半微量定氮烧瓶中,加入 40% 的氢氧化钠 10ml ,加热进行蒸馏,馏出冷却管尖端伸入盛有 2% 的硼酸溶液液面下,待馏出液使硼酸溶液变成蓝色,继续再蒸馏 4 分钟后冷却管离开液面再蒸馏 1 分钟。硼酸吸收液用 0.05mol/L 的盐酸溶液滴定 , 用甲基红 ― 溴甲酚绿为批示剂量 , 由蓝色变成灰红色为终点记录其消耗体积为 V1 ,同时用蔗糖代替氨基酸螯合铜按照相同步骤作空白,记录其体积为 V0 。接着再吸取消化液 20mL于 250 毫升的碘量瓶中,加入 1 滴 0.5% 的酚酞指示剂,加入 20% 的氟化氢铵及 1g 的盐酸羟铵掩蔽杂质 , 用 40% 的氢氧化钠滴定至中性,加入 80 毫升蒸馏水,加入 4 毫升冰乙酸,加 2 克碘化钾,摇匀后于暗处放置 10 分钟。用 0.1mol/L 的硫代硫酸钠标准液滴定呈现出淡黄色,加 3 毫升 5% 的淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点,记录其体积为 V2 。
1.3 结果计算:
1.3.1 有机氮的计算:
N% == ( V1―V0 )× 0.014 × C1 ×100 ×100 / (10×M )
式中 C1―0.05mol/L 的盐酸标准溶液的实际浓度 ;
M--- 氨基酸螯合铜样品的质量, g 。
1 . 3 . 2 铜含量的计算:
Cu% == V2×C2× 0.06355× 100×100 / (10×M )
式中 C2―硫代硫酸钠的浓度,mol/L ;
M--- 氨基酸螯合铜样品的质量, g 。
1 . 4 参考资料 :
《中国农业标准汇编》(
饲料卷),中国标准出版社出版, 2002 年第一版。